核磁高级谱作图及解析应用.pdf

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ABX系统 14条谱线，AB有8条，分为两组， 好象有两个AB系统，即每组4条。 X有6条，2条强度弱不易看到， 只看到强度几乎相等的4条谱线。 芳香质子耦合系统 大部分芳香质子偶合系统的图谱是高级谱。但 从大量实验数据中可归纳出一些经验规则： （1）单取代苯的取代基没有强烈的屏蔽或去屏 蔽效应时，出现五个芳氢的单峰。 （2 ）对位取代时，若是相同的取代基，不论取 代基的电负性强弱如何，由于分子的对称性，在 苯环上的四个芳氢为磁等价，出现的是单峰。 （3）不对称的对位二取代苯，这种自旋系统为AA’ BB’系统（图a ） （4 ）单取代苯的取代基有强烈的屏蔽或去屏蔽效应 时，出现两个质子的多重峰及三个质子的多重峰( 图b) （5 ）对称邻位二取代苯，其图谱常很复杂，但多重峰 的中心是对称的，也属AA’BB’系统（图c ） 复杂图谱的简化方法 • 高级图谱比一级图谱复杂得多，具体表现在如下 几方面： （1）由于发生了附加裂分，谱线裂分的数目不再像 一级图谱那样符合（2nI+1 ）规律 （2 ）吸收峰的强度（面积）比不能用二项展开式 系数来预测 （3 ）峰间的裂矩不一定等于偶合常数；多重峰的 中心位置不等于化学位移值。因此，一般无法从 共振谱图上直接读取J和δ的值 高级图谱的简化方法： • 加大仪器的磁场强度 • 去偶法 • 加入位移试剂等 一、加大磁场强度 • 偶合常数J是不随外磁场强度的改变而变化的 • 共振频率的差值△ν却随外磁场强度的增大而逐渐 变大 • 加大外磁场强度，可以增加△ν/J 的值，直到 △ν/J10 ，即可获得一级图谱，便于解析 这就是为什么人们设法造出尽可能大磁场强度的核磁 共振仪的原因 二、去偶法与核Overhauser效应 • 去偶法或双照射法：若化学位移不同的H 和H 核之 a b 间存在偶合，在正常扫描的同时，采用另一强的射 频照射H 核，并且使照射的频率恰好等于H 核的 b b 共振频率，此时，Hb核由于受到强的辐射，便在- 1/2和+1/2两个自旋态间迅速往返，从而使Hb核如 同一非磁性核，不再对Ha产生偶合作用。在这种情 况下，Ha核的谱线将变为单峰 • 去偶法不仅可以简化图谱，而且可以确定哪些核与 去偶质子有偶合关系 • 核的Overhauser效应（简称NOE）：与去 偶法类似，也是一种双共振技术，不同的 是在核的Overhauser效应中，照射的二个 核在空间中紧密靠近。通过去偶不仅消除 了第一个核的干扰，同时将会使第二个核 的信号强度增加 三、位移试剂 • 位移试剂：是指在不增加外磁场强度的情况下， 使试样质子的信号发生位移的试剂 • 位移试剂主要是镧系金属离子的有机络合物。其 中铕（Eu）和镨（Pr）的络合物（Pr(DPM)3或 Eu(DPM)3 ）能产生较大的化学位移。它们对谱线 宽度的增加也不明显，是目前最常用的试剂 • DPM：2,2,6,6- 四甲基-3,5-庚二酮 • 在试样中加入络合物Pr(DPM) 或Eu(DPM) 3 3 后，络合物中的Pr3+或Eu3+也可能再与含 有—NH2 、—OH 、—C ＝O基团等的化合物 进行配位。此时，中心离子Pr3+或Eu3+ 的孤 对电子的磁场将强烈地改变相应一些化合 物的质子的化学位移，而且离配位键越近 的质子改变越大。这样，原来重叠的共振 信号，便有可能展开 总结氢谱解析步骤 • （1）根据分子式计算化合物的不饱和度。 • （2 ）由各峰组面

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